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Fundamental Research at Catalysts for the Hydrogenation of Carbon Monoxide - 1980

Ritschel, Manfred

Bonn University

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Table of Contents

1

 Uberblick und Zusammenfassung 8
2 Gegenstand des Forschungsborhabens 10
3 Stand von Technik und Wissenschaft bei Vertragsbeginn 13
4 Arbeitsablauf 20
4.1 Schaffung der Vorausserzungen/Aufbau der Apparaturen 20
4.2.1 Grunde fur die Abweichung einzelner Programmpunkte des Forschungsvorhabens 24
4.3 Beschreibung der Experimente 25
4.3.1 Massenspektrometrische Untersuchungen 25
4.3.1.1 Beschriebung des Massenspektrometers 25
4.3.1.2 Aufbau der Gesamtapparatur 27
4.3.1.3 Deroptionsmessungen 29
4.3.1.4 Messungen am gradientenfreien Flanschreaktor 30
4.3.2 Desoprtionsmessungen im UHV-Bereich 32
4.3.3 Adsorptionsapparatur zur Bestimmung der BET-Oberflache 34
4.3.4 Festbett-Laborreaktor 37
4.3.4.1 Apparativer Aufbau 37
4.3.4.2 Details uber Reaktorbetrieb und Analytik 41
4.3.5 Flussigphase-Laborreaktor 43
4.4 Katalysatoren 46
5 Ergebnisse 49
5.1 Ergebnisse der Grundlagen-Untersuchungen an realen Katalysatoren 49
5.1.1 Desorptionsmessungen an der Schubstange 49
5.1.1.1 Adsorption von CO an promotorfreien Eisenfallungskatalysatoren 49
5.1.1.2 Adsorption von CO an Polykristallinen Eisen-Whiskern 51
5.1.1.3 Adsorption von CO an mit Gold und Kalium dotierten Eisen-Whiskern 51
5.1.1.4 Adsorption von Formaldehyd 54
5.1.1.5 Katalytische Zersetzung von Athanol 56
5.1.1.6 Mischgasadsorption von CO + H2 60
5.1.1.6.1 Mischgasadsorption an einem Eisen-Fallungskatalysator dotiert mit Kobalt un Kalium 60
5.1.1.6.2 Mischgasadsorption an einem promotorfraien Eisen-Fallungskatalysator 63
5.1.1.6.3 Mischgasadsorption an polykristallinen Eisen-Whiskern 65
5.1.1.6.4 Mischgasadsorption an mit Kalium und Gold Dotierten Eisen-Whiskern 68
5.1.2 Mesungen am Flansch-Reaktor unter 'steady state' Bedingungen 72
5.1.2.1 Bildung von CO2 aus der Boudouard-Reaktion 73
5.1.2.2 CO2-Bildung nach Wechselwirkung von CO + H2 an polykristallinen Eisen - Whis-kern 75
5.2 Nauformulieerung des FT-Reaktionsmechanismus 81
5.3 Ergebnisse der Desorptionsmessungen unter UHV-Bedingunger 85
5.3.1 Nessungen mit CO 85
5.3.1.1 Adsorption von CO 85
5.3.1.2 Description von CO 87
5.3.1.3 Messungen mit 13CO un C18O-Isotopen 89
5.3.2 Messungen mit Athylen 95
5.3.3 Messungen mit CH4, C2H6, H2 and CO2 98
5.3.4 Zusammenfassung und Diskussion der Ergebnisse von Desorptionsmessungen in UHV 99
5.4 BET-Oberflechen von FT-Katalysatoren 101
5.4.1 BET-Overflachen promotorfreier FT-Katalysatoren 101
5.4.2 BET-Overflachen dotiertar FT-Fallungskatalysatoren 107
5.4.3 BET-Oberflache-Selectivitat der FT-Katalysatoren 112
5.5 Syntehseversuche im Flussigphase-und Festbett-Laborreaktor 118
5.6 Versuche der Korrelation von Syntheseverhalten im Laborreaktor mit den Ergebnissen der massenspektrometrischen Untersuchungen 124